作者：科標(biāo)試驗(yàn)機(jī)　來源：www.cdkbjc.com

　　5儀器的溫度校正、清洗和維護(hù)

　　5.1控溫系統(tǒng)的校正

　　5.1.1 熔體流動速率儀溫度控制系統(tǒng)((3.1.4)的準(zhǔn)確性應(yīng)定期校準(zhǔn)。為此，先要調(diào)節(jié)溫度控制系統(tǒng)，使控制溫度計顯示

　　的料筒溫度恒定在要求的溫度。把校準(zhǔn)溫度計((3.2.1.3)預(yù)熱到同樣溫度，然后將一些受試材料或替代

　　材料(見5.1.2)按試驗(yàn)時的同樣步驟(見6-2)加人料筒。材料完全裝好后等4 min，將校準(zhǔn)溫度計插人樣

　　品中，并沒人材料，直到水銀球頂端離口模上表面10 mm為止。再過4^10 min，用校準(zhǔn)溫度計與控制溫

　　度計讀數(shù)差值來校正控制溫度計所顯示的溫度。還應(yīng)沿料筒方向校準(zhǔn)多點(diǎn)溫度，以每10 mm間隔測定

　　試料溫度，直到離口模上表面60 mm的點(diǎn)為止。兩個值的大偏差應(yīng)符合表1規(guī)定。

　　5.1.2 溫度校正時選用的材料必須能夠充分流動，以使水銀溫度計的球在插人時不至用力過大而受到

　　損壞，在校正溫度時，熔體流動速率(MFR)大于45 g/10 min(2. 16 kg負(fù)荷)的材料是合適的。

　　如果溫度校正時使用某種材料代替較粘稠的受試材料，則替代材料的導(dǎo)熱性應(yīng)與受試材料一致，以

　　使它們有相似的熱行為。溫度校正時的加料t應(yīng)能使校正溫度計桿有足夠長度擂人其中，以使測量準(zhǔn)

　　確。這可通過取出校正溫度計、檢查材料在溫度計桿上的粘硯高度來確定。

　　5.2 儀器清洗

　　每次測試以后，都要把儀器徹底清洗，料筒可用布片擦凈，活塞應(yīng)趁熱用布擦凈，口模可以用緊配合

　　的黃銅絞刀或木釘清理。也可以在約550℃的氮?dú)猸h(huán)境下用熱裂解的方法清洗。但不能使用磨料及可能

　　會損傷料筒、活塞和口模表面的類似材料。必須注意，所用的清洗程序不能影響口模尺寸和表面粗糙度。

　　如果使用溶劑清洗料簡，要注意其對下一步測試可能產(chǎn)生的影響應(yīng)是可忽略不計的。

　　注:建議對常用儀器在較短時間間隔，例如每周一次，將如圖1安裝的絕熱板和口棋擋板拆下，對料筒進(jìn)行徹底清洗。

　　6 方法A

　　6.1清洗儀器(見5.2)。在開始做一組試驗(yàn)前，要保證料筒((3.1.2)在選定溫度恒溫不少于15 min。

　　6.2根據(jù)預(yù)先估計的流動速率，將3"-8 g樣品裝人料筒(見表2)。裝料時，用手持裝料桿(3.2.1.1)壓

　　實(shí)樣料對于氧化降解敏感的材料，裝料時應(yīng)盡可能避免接觸空氣，并在1 min內(nèi)完成裝料過程。根據(jù)材

　　料的流動速率，將加負(fù)荷或未加負(fù)荷的活塞放人料筒。

　　如果材料的熔體流動速率高于10 g/10 min，在預(yù)熱過程中試樣的損失就不能忽視。在這種情況下，

　　預(yù)熱時就要用不加負(fù)荷或只加小負(fù)荷的活塞，直到4 min預(yù)熱期結(jié)束再把負(fù)荷改變?yōu)樗枰呢?fù)荷。當(dāng)

　　熔體流動速率非常高時，則需要使用口模塞。

　　表2

　　1)如果本試驗(yàn)中所測得的數(shù)值小于0.1g/10 min或大于100g/10 min,建議不測熔體流動速率。

　　2)當(dāng)材料密度大于1.0 g/cm，時可能需增加試樣量.

　　3)當(dāng)測定MFR大于25 g/10 min的材料時，為了獲得足夠的再現(xiàn)性，可能需要對小于0.1s的切段時間間隔進(jìn)行自動控制或使用方法B

　　6.3在裝料完成后4 min,溫度應(yīng)恢復(fù)到所選定的溫度，如果原來沒有加負(fù)荷或負(fù)荷不足的，此時應(yīng)把

　　選定的負(fù)荷加到活塞上。讓活塞在重力的作用下下降，直到擠出沒有氣飽的細(xì)條，根據(jù)材料的實(shí)際粘度，

　　這個現(xiàn)象可能在加負(fù)荷前或加負(fù)荷后出現(xiàn)。這個操作時間不應(yīng)超過1 min。用切斷工具((3.2. 2. 1)切斷

　　擠出物，并丟棄。然后讓加負(fù)荷的活塞在重力作用下繼續(xù)下降。當(dāng)下標(biāo)線到達(dá)料筒頂面時，開始用秒表

　　(3.2.2.2)計時，同時用切斷工具切斷擠出物并丟棄之。

　　然后，逐一收集按一定時間間隔的擠出物切段，以測定擠出速率，切段時間間隔取決于熔體流動速

　　率，每條切段的長度應(yīng)不短于10 mm,好為10^20 mm，標(biāo)準(zhǔn)時間間隔見表2,

　　對于MFR(和MVR)較小和(或)?？谂蛎涊^高的材料，在240 s的大切段間隔內(nèi)，可能難于獲得

　　不小于10 mm的切段長度。在這種情況下，只有在240s內(nèi)得到的每個切段質(zhì)盤達(dá)到0. 04 g以上時，才

　　能使用方法A，否則應(yīng)使用方法B,

　　當(dāng)活塞桿的上標(biāo)線達(dá)到料筒頂面時停止切割。丟棄有肉眼可見氣泡的切段。冷卻后，將保留下的切

　　段(至少3個)逐一稱量，準(zhǔn)確到1 mg，計算它們的平均質(zhì)量。如果單個稱量值中的大值和小值之差

　　超過平均值的15%，則舍棄該組數(shù)據(jù)，并用新樣品重做試驗(yàn)。

　　從裝料到切斷后一個樣條的時間不應(yīng)超過25 min

　　6.4用公式(1)計算熔體質(zhì)量流動速率(MFR)值，單位為g/10 min;

　　式中:B—試驗(yàn)溫度，℃;

　　m。—標(biāo)稱負(fù)荷，kg;

　　m—切段的平均質(zhì)量，g;

　　t-,—參比時間(10 min),s(600 s);

　　t—切段的時間間隔，s

　　取2位有效數(shù)字表示結(jié)果，并記錄所使用的試驗(yàn)條件

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